在生产检验中,X荧光分析采用粉末压片法,常规压力下,由于粒度的均匀性以及基体影响,使分析质量经常产生波动。通常,人们为了减少粒度对X荧光分析的影响,一方面,延长研磨时间,另一方面,反复过筛,方法烦琐,易产生粉尘污染。毫无疑问,如果把样品做成均匀的硅锰合金玻璃融片,可以完全消除粒度对X荧光分析的影响,同时由于稀释作用,削弱了基体的吸收增强效应,从而提高X荧光分析质量。但是,直接用铂黄坩埚熔融硅锰合金,会使铂黄坩埚合金化,还会被硅锰合金侵蚀。因此,若要熔融硅锰合金,首先对其进行氧化处理。通过对硅锰合金前期氧化处理,避免硅锰合金对铂黄坩埚的侵蚀,保证铂黄坩埚熔融硅锰合金的安全性。
某大型钢铁厂购买了瑞绅葆生产的FHC-00高频感应熔样机(四工位),在现场利用硅锰合金对仪器进行了严格的验收,对熔样机的精密性和平行性都做了验证。
二.制样设备及工具
1. 设备:瑞绅葆高频熔样机(FHC-00高频感应熔样机)
2. 其他:无水四硼酸锂,硼酸锂混合熔剂(67:33),过氧化钡,碳酸锂,饱和溴化锂溶液。
3. 样品:客户提供的硅锰合金标样。
三.制样过程
准确称取4g±0.0001g的四硼酸锂放入坩埚,在手动模式下设置1050℃打底挂壁,称取0.3g±0.0001g试样加0.5g±0.0001g过氧化钡加0.5g±0.0001g碳酸锂混匀,称取3g±0.0001g硼酸锂混合熔剂(67:33)覆盖。放入高温炉中,500℃预氧化10分钟后缓慢升温至850℃继续氧化15分钟,取出冷却后滴加5滴饱和溴化锂溶液后放到加热线圈上。设置程序为1050℃保温180s,摇摆12min。期间少量多次加入碘化铵脱模剂来增加流动性,熔融完成后自动倒样成型。
为了验证仪器的精密性,对同一种样品采用同一种方法在四个工位上进行了熔融;同时为了验证仪器的平行性,随机选取一个工位进行了6次熔融。
采用理学(Rigaku)的X荧光光谱仪(Simultix14)对制出的玻璃片进行分析,数据如下表,可以看出,对主要元素硅锰以及微量元素磷测定的结果重现性很好,极差在要求的范围内。
四.结论
瑞绅葆FHC-00高频感应熔样机采用高精度红外测温系统,结合PID智能温度控制,保证熔样过程的控温制样准确性,可满足硅锰等类样品的熔融需求。分析结果表明,X荧光分析硅锰合金璃融片,质量稳定,准确度高。且四工位同时进行,自动熔样、摇摆、倒模成型,操作简单、安全可靠,大大地提高了分析效率。